推進(jìn)鉬酸銨結(jié)晶抗團(tuán)聚劑與連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的應(yīng)用
2010年12月09日 9:22 8779次瀏覽 來(lái)源: 《中國(guó)鉬業(yè)》 分類: 鉬 作者: 徐志昌 張萍
摘要:分析表明,鉬酸銨結(jié)晶抗團(tuán)聚劑,雖然已經(jīng)有了一些實(shí)驗(yàn)結(jié)果,也已有了初步的理論解釋,但仍未在生產(chǎn)中獲得實(shí)際應(yīng)用;連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器,在國(guó)內(nèi)尚處于剛剛起步階段,但是,在國(guó)外已經(jīng)廣泛采用。因此,我國(guó)應(yīng)當(dāng)大力推進(jìn)抗團(tuán)聚劑與連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的應(yīng)用。本研究表明,我國(guó)兩類鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程,其中包括,第一類,易溶性鉬酸銨結(jié)晶,二鉬酸銨、七鉬酸銨;第二類,難溶性鉬酸銨結(jié)晶,四鉬酸銨、十二鉬酸銨、八鉬酸銨,都程度不同地存在團(tuán)聚性與穩(wěn)定性問題。它們嚴(yán)重地制約著我國(guó)鉬業(yè)技術(shù)水平與產(chǎn)品質(zhì)量的提高。為此,本文就抗團(tuán)聚機(jī)理與連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器原理進(jìn)行了闡述。
0 引言
眾所周知,我國(guó)鉬酸銨產(chǎn)品的發(fā)展速度迅速,但工藝與設(shè)備相對(duì)落后,產(chǎn)品粒度均勻性和穩(wěn)定性都較差,嚴(yán)重影響到相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,因此,應(yīng)當(dāng)深入探討今后的發(fā)展思路,其中包括抗團(tuán)聚工藝與連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備等兩個(gè)方面。
從目前國(guó)內(nèi)結(jié)晶工藝看,鉬酸銨產(chǎn)品存在的問題,一方面是結(jié)晶過(guò)程中的團(tuán)聚度不可控、產(chǎn)品理化指標(biāo)不穩(wěn)定,另一方面是粒度分布范圍寬、不均勻。因此,鉬酸銨產(chǎn)品的抗團(tuán)聚工藝與產(chǎn)品均勻化,乃是今后進(jìn)行技改的最重要目標(biāo)之一。文獻(xiàn)[1~19]指出,在工藝方面,陰離子表明活性劑是結(jié)晶過(guò)程抗團(tuán)聚與產(chǎn)品均勻化的最有效方法之一。文獻(xiàn)[4]報(bào)導(dǎo),在結(jié)晶設(shè)備方面取得的進(jìn)展包括,金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司已經(jīng)引進(jìn)了生產(chǎn)二鉬酸銨的連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。其產(chǎn)品粒度的可控性及均勻性有所改善。而其他公司,其中包括二鉬酸銨及七鉬酸銨產(chǎn)品,不但工藝上沒有在結(jié)晶過(guò)程中采用抗團(tuán)聚劑,而且,設(shè)備上都采用間歇式蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備。這就是我國(guó)鉬酸銨產(chǎn)品及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)質(zhì)量落后的技術(shù)根源。
抗團(tuán)聚劑是一類專用表面活性劑,它們是多鏈?zhǔn)礁叻肿泳酆衔?,具有?dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)。其中是由非極性、親油性烷基與親水性、極性基團(tuán)等兩大部分組成的。筆者認(rèn)為,抗團(tuán)聚的理論解釋包括,它們的物理功能是降低液-液以及固-液之間的界面張力,提高傳質(zhì)速度;它們的化學(xué)功能是通過(guò)各種化學(xué)鍵與固體界面相結(jié)合,以改變固體表面的化學(xué)性質(zhì),防止固體微粒之間發(fā)生團(tuán)聚與長(zhǎng)大,因此,界面張力的降低為提高晶核的形成與生長(zhǎng)速度奠定了動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ);晶核表面的改性為抑制晶核的長(zhǎng)大奠定了微觀結(jié)構(gòu)性基礎(chǔ)??傊?,抗團(tuán)聚作用的物理基礎(chǔ)是界面張力的降低,化學(xué)作用的基礎(chǔ)是晶體微粒的表面改性。
本文從理論以及技術(shù)等方面,對(duì)鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程中采用抗團(tuán)聚劑以及連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的選擇依據(jù)與準(zhǔn)則,進(jìn)行深入分析。其中,不但要涉及在眾多表面活性劑中應(yīng)當(dāng)根據(jù)它們的結(jié)構(gòu)與表面張力等理化指標(biāo)進(jìn)行篩選和判斷,以優(yōu)先選擇那些表面張力小以及親水性強(qiáng)的陰離子型抗團(tuán)聚劑,而且要涉及在諸多連續(xù)結(jié)晶器中應(yīng)當(dāng)選擇那些結(jié)晶環(huán)境最佳、產(chǎn)品粒度均勻的結(jié)晶器,例如奧斯陸連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。
中國(guó)鉬工業(yè),其中包括鉬酸銨、化工制品、金屬鉬制品等,雖然已經(jīng)有50多年的發(fā)展歷程,基本上已經(jīng)形成了比較完整的工業(yè)體系。它們的產(chǎn)量已居世界前列,但是,產(chǎn)品質(zhì)量亟需提高。下游產(chǎn)品的質(zhì)量受制于上游產(chǎn)品的質(zhì)量,因此,雖然很多文獻(xiàn)對(duì)四鉬酸銨[5~10]、二鉬酸銨[12、13、16、17]、七鉬酸銨[18]進(jìn)行了研究,但是,缺少工藝與設(shè)備等根本上的技術(shù)改造,就很難徹底解決問題。
1 鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程中的抗團(tuán)聚劑
所謂鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程中的抗團(tuán)聚劑是指一方面具有降低液體表面張力的物理功能,另一方面具有與晶核表面發(fā)生化學(xué)作用的化學(xué)功能的高分子聚合物。迄今,這種抗團(tuán)聚作用不但已經(jīng)獲得八鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程的實(shí)踐驗(yàn)證[1],而且已經(jīng)獲得了仲鎢酸銨晶體的實(shí)踐驗(yàn)證[2]。它們可稱作鉬酸銨結(jié)晶以及鎢酸銨結(jié)晶過(guò)程的抗團(tuán)聚劑。由此可見,鎢酸銨[LL]和鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程十分相似。它們?cè)诠に囈约霸O(shè)備方面具有許多共性。中國(guó)鉬業(yè)的每一步前進(jìn),必將帶動(dòng)中國(guó)鎢業(yè)的前進(jìn)。
表1是文獻(xiàn)[1]制備八鉬酸銨,(NH4)4Mo8O26結(jié)晶過(guò)程中,抗團(tuán)聚劑種類、結(jié)構(gòu)對(duì)八鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程的抗團(tuán)聚作用的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。表1結(jié)果證明,使用陰離子型抗團(tuán)聚劑獲得八鉬酸銨晶體粒度范圍最細(xì)(60~90 nm);非離子型抗團(tuán)聚劑獲得的八鉬酸銨晶體產(chǎn)品粒度范圍最大(3 950~4 300 nm);陽(yáng)離子型與兩性抗團(tuán)聚劑獲得的晶體粒度范圍分別是(280~750 nm)以及(2 350~2 980 nm)。
表1抗團(tuán)聚劑種類對(duì)八鉬酸銨粒度的影響?yīng)?]
表1結(jié)果證明,抗團(tuán)聚劑不但要能夠降低溶液的表面張力,而且要能夠與晶體微粒表面發(fā)生化學(xué)作用,其中包括氫鍵、離子交換、離子吸附等。因此,陰離子型抗團(tuán)聚劑的抗團(tuán)聚功能最明顯。實(shí)際上,它們是抗團(tuán)聚理論解釋的最佳證明。
格里芬(Griffin)曾經(jīng)提出,采用親水性與親油性基團(tuán)的平衡值(HLB)表示表面活性劑的親水性。因此,它們的HLB值越大,親水性也越大;完全沒有親水性的石蠟烴,其HLB=0;只有親水基的聚乙二醇,其HLB=20。
表2是親水/親油平衡值決定其溶解性與應(yīng)用。由表2可見,為了選擇鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程最適宜的抗團(tuán)聚劑,應(yīng)當(dāng)選擇HLB值較高的表面活性劑。毫無(wú)疑問,因?yàn)?種鉬酸銨晶體表面性質(zhì)、親水性、形成pH值等均有所不同,因此,每一種鉬酸銨晶體的抗團(tuán)聚劑種類都應(yīng)當(dāng)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)和篩選,以選擇最佳的抗團(tuán)聚劑的種類以及臨界濃度等參數(shù)。
表2親水/親油平衡值決定其溶解性與應(yīng)用
在眾多表面活性劑中,選擇合用的抗團(tuán)聚劑。僅僅有理論指導(dǎo)是不夠的,還要進(jìn)行深入細(xì)致的應(yīng)用試驗(yàn)研究。試驗(yàn)結(jié)果證明,在結(jié)晶溫度、濃度、攪拌速度等常規(guī)因素維持恒定的條件下,陰離子型表面活性劑中的抗團(tuán)聚劑功能,還和它們的臨界濃度有密切關(guān)系。抗團(tuán)聚劑的臨界濃度也是影響其抗團(tuán)聚功能的重要因素。對(duì)于陰離子型抗團(tuán)聚劑而言,1×10-5的加入量獲得的APT粒度為2.1 μm;7×10-5的加入量粒度不再下降。
表3是不同濃度的陰離子型表面活性劑溶液的表面張力數(shù)據(jù)。FA-182為烷基銨類表面活性劑,其黏度=50~100 cp,pH=5~7,密度=1.075 g/cm3。A-6045為聚丙烯酰胺類表面活性劑,其為水溶性固體粉末。數(shù)據(jù)表明,烷基胺類表面活性劑,F(xiàn)A-182具有顯著降低水溶液表面張力的功能;聚丙烯酰胺類表面活性劑,A-6045緩慢地降低溶液的表面張力,因此,選擇烷基胺類陰離子型鉬酸銨表面活性劑將具有顯著的抗團(tuán)聚效果。
表3不同濃度的陰離子型表面活性劑溶液的表面張力數(shù)據(jù)
通常,對(duì)鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程的抗團(tuán)聚機(jī)理,其理論解釋包括物理和化學(xué)等2種功能。所謂物理功能是指降低溶液的界面張力,提高晶核的形成和生長(zhǎng)速度;所謂化學(xué)功能是指晶核表面的吸附、交換功能的發(fā)生,抑制晶核微粒的長(zhǎng)大。這與文獻(xiàn)[3]中表面活性劑對(duì)于鉬的浸取所表現(xiàn)的助浸作用是一致的。后者的物理功能是降低氨浸液的表面張力,從而提高鉬離子的傳質(zhì)速度以及擴(kuò)散速度。
2 我國(guó)鉬酸銨晶體的生產(chǎn)工藝與設(shè)備現(xiàn)狀
目前,我國(guó)生產(chǎn)的鉬酸銨產(chǎn)品大致有5種[4]。其中,按照它們的水溶解性劃分,大致有水易溶性與水難溶性等兩類。前者為第1類鉬酸銨產(chǎn)品,如二鉬酸銨、七鉬酸銨。該產(chǎn)品具有較高的水溶解性,因此,必須經(jīng)過(guò)加熱、蒸發(fā)與濃縮、結(jié)晶與干燥等過(guò)程。它們采用加熱結(jié)晶較為有效;后者為第2類鉬酸銨晶體產(chǎn)品,如四鉬酸銨、八鉬酸銨、十二鉬酸銨等,基本是酸沉反應(yīng)。它們采用冷卻結(jié)晶較為有效。
表4是5種鉬酸銨晶體的名稱、化學(xué)式、溶解性、生產(chǎn)條件、應(yīng)用以及相結(jié)構(gòu)與形貌等資料。圖1是5種鉬酸銨晶體形貌的顯微照片的比較。圖1、表4表明,第1類鉬酸銨產(chǎn)品(二、七鉬酸銨)的質(zhì)量直接受制于蒸發(fā)-結(jié)晶工藝與設(shè)備。第2類鉬酸銨產(chǎn)品包括,四鉬酸銨、八鉬酸銨、十二鉬酸銨等。四鉬酸銨、十二鉬酸銨晶體,受制于溫?zé)岐?0~75 ℃)結(jié)晶的微酸反應(yīng)工藝與設(shè)備。八鉬酸銨則受制于加熱(90 ℃)的微堿反應(yīng)的工藝與設(shè)備。
]表4 5種鉬酸銨晶體的名稱、化學(xué)式、溶解性、生產(chǎn)條件、應(yīng)用以及相結(jié)構(gòu)與形貌等資料
為了充分證明抗團(tuán)聚劑在鉬酸銨結(jié)晶過(guò)程中的抗團(tuán)聚作用,作者盡可能地列舉一些其他作者的試驗(yàn)結(jié)果。其中包括,文獻(xiàn)[17]利用添加劑對(duì)二鉬酸銨進(jìn)行了非團(tuán)聚試驗(yàn)。結(jié)果證明,該添加劑(作者推測(cè)是陰離子烷基銨表面活性劑),在臨界濃度條件下顯著地消除了二鉬酸銨的團(tuán)聚現(xiàn)象。產(chǎn)品的主要指標(biāo)與國(guó)外產(chǎn)品的相一致,其中包括,費(fèi)氏粒度為33 μm、松裝密度為1.28 g/cm3等。
文獻(xiàn)[18]在未添加細(xì)化劑條件下對(duì)七鉬酸銨的理化指標(biāo)進(jìn)行了調(diào)整性試驗(yàn)。結(jié)果證明,為了調(diào)控客戶對(duì)七鉬酸銨所要求的理化指標(biāo),其中包括松裝密度(1.111 1~1.428 8 g/cm3)、揮發(fā)物(<15%)。僅僅調(diào)控干燥參數(shù)(溫度與時(shí)間)以及攪拌速度是不能夠解決團(tuán)聚問題的。
文獻(xiàn)[19]對(duì)不同團(tuán)聚度的二鉬酸銨產(chǎn)品進(jìn)行了理化指標(biāo)與金屬制品加工性能之間的相似關(guān)系進(jìn)行了研究。圖2是團(tuán)聚度不同的二鉬酸銨顯微照片。表5是團(tuán)聚度不同的二鉬酸銨理化指標(biāo)。照片證明,非團(tuán)聚體的粒度較為均勻;輕團(tuán)聚以及重團(tuán)聚體的粒度分布很寬。非團(tuán)聚前驅(qū)粉體是生產(chǎn)非團(tuán)聚鉬粉以及鉬制品的基礎(chǔ)。為了推進(jìn)我國(guó)粉冶水平的需要,均勻化鉬酸銨的研究與應(yīng)用具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。表5證明,非團(tuán)聚體的費(fèi)氏粒度與松裝密度最高。
表5團(tuán)聚度不同的二鉬酸銨理化指標(biāo)
3 間歇式與連續(xù)式結(jié)晶器類型與特性
3.1 間歇式與連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶器簡(jiǎn)介
所謂間歇式結(jié)晶器是指一種槽形容器,利用夾套或槽內(nèi)蛇形管加熱或冷卻溶液。其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、加熱、蒸發(fā)以及結(jié)晶過(guò)程分步進(jìn)行。生產(chǎn)強(qiáng)度低、適合小批量生產(chǎn)(例如化學(xué)試劑、生化試劑等)。為了強(qiáng)化傳質(zhì)、蒸發(fā)速度,往往在其中增設(shè)攪拌槳。得到的產(chǎn)品粒度較粗、晶族夾帶母液、產(chǎn)品純度以及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性較差。
所謂連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶器是指溶液的加熱、蒸發(fā)以及結(jié)晶同時(shí)在不同容器內(nèi)進(jìn)行。其主要結(jié)構(gòu)形式有3種,其中包括強(qiáng)制外循環(huán)式、循環(huán)筒-擋板式結(jié)晶器以及奧斯陸流化床式等連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備等。它們的基本設(shè)計(jì)思路是使3區(qū)獨(dú)立,即加熱、蒸發(fā)與濃縮以及結(jié)晶室分區(qū),同時(shí)進(jìn)行作業(yè)。其中特別關(guān)鍵的部件是結(jié)晶室的結(jié)構(gòu)。它直接關(guān)系到產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、相貌、純度及其粒度分布等性能。此外,連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備還有熱力蒸汽再壓縮(TVR)及低溫蒸汽結(jié)晶(MVR)等設(shè)備。
已經(jīng)知道,第1類鉬酸銨結(jié)晶,包括二鉬酸銨、七鉬酸銨。它們的形貌與粒度分布尤其取決于蒸發(fā)與濃縮、結(jié)晶與干燥等結(jié)晶過(guò)程中工藝參數(shù)的控制;在優(yōu)化工藝條件下,設(shè)備就是決定的因素。文獻(xiàn)[4]指出,國(guó)外公司采用連續(xù)結(jié)晶器生產(chǎn)的二鉬酸銨產(chǎn)品為分散態(tài)、松裝密度低、流動(dòng)性好;國(guó)內(nèi)公司基本采用間歇式蒸發(fā)-結(jié)晶設(shè)備生產(chǎn)的同類產(chǎn)品為[LL]團(tuán)聚態(tài)、松裝密度不高、流動(dòng)性較差。為了迅速提高我國(guó)二鉬酸銨、七鉬酸銨晶體的產(chǎn)品質(zhì)量,我們應(yīng)當(dāng)盡大力推進(jìn)連續(xù)式蒸發(fā)-結(jié)晶器的使用,以確保優(yōu)化工藝得以實(shí)現(xiàn),產(chǎn)品質(zhì)量得以提高,實(shí)現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)。文獻(xiàn)[12]指出,目前,國(guó)內(nèi)公司生產(chǎn)的二鉬酸銨(ADM)、七鉬酸銨(AHM)基本采用間歇式、機(jī)械攪拌釜設(shè)備,產(chǎn)品粒度不均勻,因此急需進(jìn)行技術(shù)改造,以提高產(chǎn)品質(zhì)量。
通常,按照過(guò)飽和方式分為升溫結(jié)晶和降溫結(jié)晶。按照循環(huán)方式分為母液循環(huán)以及晶漿循環(huán)。按照操作方式分為間歇式和連續(xù)式。目前,我國(guó)鉬酸銨結(jié)晶方式不但是間歇式,而且,或者是降溫結(jié)晶,母液不作循環(huán)。其產(chǎn)品的雜質(zhì)含量高,晶體團(tuán)聚,嚴(yán)重影響金屬制品質(zhì)量的提高[5,11]。加熱、蒸發(fā)與濃縮、結(jié)晶等過(guò)程同在一個(gè)機(jī)械攪拌釜內(nèi)進(jìn)行,互相分部完成。即先加熱,后蒸發(fā),達(dá)到一定飽和度后降溫或保溫靜態(tài)結(jié)晶,因此過(guò)程參數(shù)難以控制,產(chǎn)品粒度、晶型等都不穩(wěn)定。
表6列舉了6種結(jié)晶器的類型和特點(diǎn)。其中包括間歇式以及連續(xù)式。連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶器有3種主要結(jié)構(gòu)形式,其中包括強(qiáng)制外循環(huán)式、循環(huán)筒-擋板式以及奧斯陸流化床式等連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器。它們的基本設(shè)計(jì)思路是將3區(qū)獨(dú)立,即加熱、蒸發(fā)與濃縮和結(jié)晶室分開。其中特別是結(jié)晶室的狀態(tài)關(guān)系到晶體結(jié)構(gòu)、相貌、純度及其粒度分布等性能。此外,連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備還有熱力蒸汽再壓縮(TVR)及低溫蒸汽結(jié)晶(MVR)等結(jié)構(gòu)形式。
表6 6種結(jié)晶設(shè)備的類型和特點(diǎn)
3.2 3種連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶器
3.2.1 強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)結(jié)晶器
圖3是強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)結(jié)晶器結(jié)構(gòu)。操作時(shí),料液自循環(huán)管下部加入,與離開蒸發(fā)器底部的晶漿混合后,由泵送入加熱室。晶漿在加熱室內(nèi)升溫(通常是2~6 ℃),但不發(fā)生蒸發(fā)。蒸發(fā)室的晶漿控制,可以采用程序邏輯控制器(PLC)來(lái)完成。此晶漿的理化指標(biāo)穩(wěn)定、可控。來(lái)自加熱室的熱晶漿,進(jìn)入蒸發(fā)室后沸騰,使溶液達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài),于是溶質(zhì)沉積在懸浮晶粒表面,使晶體長(zhǎng)大。作為強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)結(jié)晶器的產(chǎn)品,晶漿從循環(huán)管上部排出,進(jìn)入分批、間歇式結(jié)晶室,完成機(jī)械攪拌式結(jié)晶作業(yè)。這時(shí),向熱晶漿中添加抗團(tuán)聚劑,對(duì)于產(chǎn)品粒度的均勻化,收效將十分明顯。強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器生產(chǎn)能力大,但產(chǎn)品的粒度分布較寬。
圖4是導(dǎo)流筒-擋板(DTB)式蒸發(fā)結(jié)晶器結(jié)構(gòu)。本結(jié)晶器的加熱、蒸發(fā)與結(jié)晶分區(qū)進(jìn)行。在結(jié)晶器的下部接有淘析柱,在蒸發(fā)器內(nèi)裝有導(dǎo)流筒以及筒形擋板。操作時(shí),新鮮料液連續(xù)加到循環(huán)管下部,與循環(huán)管內(nèi)夾帶有小晶體的母液混合后泵送入加熱器。加熱后的溶液在導(dǎo)流筒底部附近流入結(jié)晶器,并由緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)的螺旋槳沿導(dǎo)流筒送至液面。溶液在液面蒸發(fā)冷卻,達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài),其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積,使晶體長(zhǎng)大。在環(huán)形擋板外圍還有一個(gè)沉降區(qū)。在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降,而小顆粒則隨母液入循環(huán)管并受熱溶解。晶體于結(jié)晶器底部入淘析柱。這是一種具有高效、物料溫度可控、傳熱效率高、配置簡(jiǎn)單、操作控制方便等優(yōu)點(diǎn)的結(jié)晶設(shè)備。
值得指出,導(dǎo)流筒與擋板的功能對(duì)于DTB蒸發(fā)結(jié)晶器的功能發(fā)揮具有十分重要的作用。其中,導(dǎo)流筒的功能,不僅是強(qiáng)化了蒸發(fā)面的更新速度,提高了蒸發(fā)速度,而且,對(duì)于漿液的內(nèi)循環(huán)起到了助推與促進(jìn)作用,因此,其中螺旋槳的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是至關(guān)重要的。擋板的主要功能在于,隔離了一個(gè)沉降區(qū),以確保結(jié)晶過(guò)程免受干擾,確保產(chǎn)品的均勻性和一致性。
3.2.3 奧斯陸(漿液循環(huán)、晶體流化床分級(jí))蒸發(fā)結(jié)晶器
圖5是奧斯陸(漿液內(nèi)循環(huán)、晶體流化床分級(jí))蒸發(fā)結(jié)晶器示意圖。操作時(shí),料液與晶漿在混合管內(nèi)混合后,由循環(huán)泵送入加熱室;加熱后的溶液在蒸發(fā)室中濃縮,并達(dá)到過(guò)飽和,經(jīng)中心管進(jìn)入結(jié)晶室下方的晶體流化床。在晶體流化床內(nèi),溶液中過(guò)飽和的溶質(zhì)沉積在懸浮顆粒表面,使晶體長(zhǎng)大。晶體流化床對(duì)晶體進(jìn)行水力分級(jí),大顆粒在下面,而小顆粒在上。從流化床底部卸除的是粒度均勻的產(chǎn)品。
OSLO連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)緊湊、思路合理。它利用一個(gè)中心管,使得蒸發(fā)室與分離室、結(jié)晶室之間,互不干擾。分離室的功能是,確保了漿液的完全地內(nèi)循環(huán);流化床結(jié)晶室的功能是,確保了晶體具備了良好的生長(zhǎng)環(huán)境;蒸發(fā)器內(nèi)的除沫裝置確保了蒸發(fā)過(guò)程的穩(wěn)定進(jìn)行。
為了獲得產(chǎn)品所需要的均勻性、穩(wěn)定性等指標(biāo),作者推薦使用奧斯陸連續(xù)結(jié)晶器設(shè)備??傊?,扎根工藝,開花設(shè)備,無(wú)優(yōu)化之工藝,則無(wú)根;無(wú)有效之設(shè)備,則無(wú)豐碩的果實(shí)。工藝與設(shè)備缺一不可。
3.3 3種連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的功能比較
根據(jù)上面的敘述可見,3種連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器的共同點(diǎn)在于實(shí)現(xiàn)了加熱、蒸發(fā)與結(jié)晶的分區(qū)作業(yè),即加熱器不蒸發(fā);蒸發(fā)器不加熱;結(jié)晶器不蒸發(fā)。它們的不同點(diǎn)在于結(jié)晶室的結(jié)構(gòu)相異。強(qiáng)制循環(huán)式的結(jié)晶室依然是攪拌槽;TDB式的結(jié)晶室是套筒攪拌沉降結(jié)構(gòu);奧斯陸結(jié)晶室是流態(tài)化沉降槽結(jié)構(gòu)。因此,差別在于晶體粒度與均勻度的不同。
4 結(jié)論
?。?) 陰離子型抗團(tuán)聚劑,不僅具有降低溶液表面張力的物理功能,以提高溶質(zhì)的擴(kuò)散速度,而且具有改變微晶粒子表面的化學(xué)性能,以抑制微晶粒子團(tuán)聚的功能。對(duì)于鉬酸銨結(jié)晶的抗團(tuán)聚作用,不但有理論方面的解釋,而且有試驗(yàn)結(jié)果的支持,因此,第1類鉬酸銨產(chǎn)品,二鉬酸銨、十二鉬酸銨、第2類產(chǎn)品,四鉬酸銨、八鉬酸銨、十二鉬酸銨,生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)當(dāng)盡量選擇無(wú)害環(huán)境、價(jià)廉、添加量少(臨界濃度)、使用方便的陰離子型抗團(tuán)聚劑。
(2)連續(xù)式蒸發(fā)結(jié)晶器比較間歇式蒸發(fā)結(jié)晶器具有許多優(yōu)點(diǎn),其中,不僅表現(xiàn)在傳熱效率高、生產(chǎn)能力大、易于操作和控制等方面,而且,表現(xiàn)在產(chǎn)品的質(zhì)量高、性能穩(wěn)定等方面。
?。?)為了實(shí)現(xiàn)中國(guó)鉬業(yè)的高效、節(jié)能、科學(xué)發(fā)展,我們應(yīng)當(dāng)大力推進(jìn)抗團(tuán)聚劑先進(jìn)技術(shù)在工藝上的應(yīng)用,在設(shè)備上采用連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶的先進(jìn)設(shè)備。工藝與設(shè)備相結(jié)合,工藝是基礎(chǔ),設(shè)備是保障。二者[LL]缺一不可。
?。?) 奧斯陸蒸發(fā)結(jié)晶器與其他連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器(強(qiáng)制循環(huán)式與套筒-擋板式)相比較,不但具有產(chǎn)品粒度細(xì)、均勻性好等優(yōu)點(diǎn),而且,具有操作可靠性更強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
責(zé)任編輯:仁可
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